电子背散射衍射谱仪分析技术EBSD的分析过程制样要求应用与特点《资讯》

2018-04-20 17:01:06来源： 贤集网

背散射电子（Electron backscatter，BE）是被试样反弹回的入射电子，来至表层几微米深的范围，其能量较高，一般大于50eV。背散射电子以直线轨迹逸出样品表面，故对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到被反射的电子，而掩盖了许多有用的细节，故一般不用BE信号做断口形貌分析。下面贤集网小编为大家介绍电子背散射衍射谱仪分析技术（EBSD）的分析过程、制样要求、应用与特点。

电子背散射衍射谱仪分析技术（EBSD）

1、菊池衍射

当高速电子束入射到样品时，会与晶体原子作非弹性碰撞，发生非弹性不相干衍射，这些被散射的电子随后射到一定晶面时，在满足布拉格方程的情况下，便会发生布拉格衍射，产生衍射条带。

日本的物理学家菊池正士在1928年进行晶体的电子显微研究时首先发现了这种衍射条带，并给出了正确的理论解释，为了纪念菊池先生的发明和贡献，这种衍射后来被命名为菊池衍射，或称菊池花样、菊池线等。

2、菊池线的特征

1）透射菊池衍射只能发生在BE最大穿透厚度的一半到最大穿透厚度之间的样品中。样品薄时，非弹性散射效应弱，菊池线强度较弱，不容易看到；样品厚度增加，非弹性散射效应增强，菊池线变得明显；但样品超过BE最大穿透厚度时，电子束会被完全吸收，不产生衍射图谱。

2）晶体越完整，菊池线越明锐。当样品中位错密度高时，一些位于位错附近的晶面取向会发生变化，同名的晶面取向会有一定的分布范围，菊池衍射的锥面会有一定的厚度，所以菊池线会变宽，造成强度下降，发生漫散射现象。

3）菊池线呈明暗线对。一般情况下，菊池线对的增强线在衍射斑点附近，减弱线在透射斑点的附近。

4）菊池线对晶面的取向变化敏感。倾斜或旋转试样小角度时，菊池线同时会以相同的方向和幅度发生移动，而衍射斑点无明显变化。故常可借助于菊池线的移动方向及大小精确判定晶体的方向。

5）菊池线对的张角总是2θhkl。不论取向如何，hkl菊池线对与中心斑点到hkl衍射斑点的连线保持正交，而且菊池线对的间距与上述两个斑点的距离相当，即符合Rd=Lλ。hkl菊池线对的中线对应于（hkl）面与荧光屏的截线，两条中线的交点称为菊池极，为两晶面所属晶轴与荧光屏的交点。

3、EBSD谱的产生

BE的产额随入射电子与样品表面夹角减小而增大，故将试样大角度倾斜，可以使电子背散射衍射强度增大。图1（a）是电子束在一组晶面上衍射并形成一对菊池线的示意图。发散的电子束在这些平面的三维空间上发生布拉格衍射，产生两个辐射圆锥。荧光屏和圆锥交截后产生一对平行线，或称一对菊池线，每条菊池线代表晶体中的一组平面，线对间距反比于晶面间距，所有不同晶面产生的菊池衍射花样构成一张EBSD谱，见图1（b），菊池线交叉处代表一个结晶学方向。

由于EBSD的探测器接收角宽度很大，它包含的菊池线对数远远大于透射电子衍射图所包含的菊池线对数，因此可以用三菊池极法测定晶体取向。多套的三菊池线对互相校正后，可更准确的确定所分析区域的晶体学取向。

4、EBSD分析过程

EBSD分析技术于20世纪90年代开始商品化，它可以对块状样品上亚微米级显微组织逐点做结晶学分析。当电子束逐点扫描时可以得出由若干点组成的EBSD，由计算机代替人对其进行自动标定，大大提高了测量速度，从而使EBSD有了实际应用价值。

图2为EBSD数据采集与处理的示意过程。目前商品软件中普遍采用了霍夫（Hough）变换，将XY空间中的一条直线转化成霍夫空间的正弦曲线，两个空间的坐标转换关系为：Xconθ+Ysinθ=ρ，ρ是XY空间中一条直线离原点的距离，θ是表示该直线与X轴的夹角，这样，菊池衍射花样中的菊池线就转变成了霍夫空间中的极坐标点（ρ，θ），然后就可以方便的对其进行标定和校正，最后得出晶体学的相关信息。

5、EBSD制样要求

目前，EBSD一般在SEM中进行，对试样要求如下：

1）试样尺寸约为10mm×10mm×10mm；

2）检测面要新鲜、清洁、平整、无制样引入的应力，且导电性能良好；

3）需要绝对取向时外观坐标要准确；

4）用电解法抛光样品，研究晶界时可以不浸蚀；

5）保持检测面法线和入射电子束之间的夹角约为70°。

6、EBSD分析的应用和特点

EBSD分析的主要应用有：

1）晶体结构研究，包括物相鉴定，相分布和相含量测定；

2）晶体取向研究，包括取向成像，晶粒取向差测定，晶界分析，织构分析等；

3）应变分析，包括应变分布和再结晶分数等。

EBSD分析技术的特点如下：

1）高精度的晶体结构分析功能；

2）独特的晶体取向分析功能；

3）样品制备相对简单；

4）分析速度快，效率高（每秒钟可测定1000多个点），尤其是在织构分析方面具有明显的优势；NordlysMax3 实时采集、标定、显示达到1580点/秒！

5）可在样品上进行自动线、面分布数据点采集，在晶体结构及取向分析方面既具有TEM微区分析的特点，又具有X光衍射（或中子衍射）对大面积样品区域进行统计分析的特点。

水性漆哪个牌子好

环保墙漆哪个品牌好

环保墙漆品牌